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Difração a Laser

Medição do tamanho de partícula usando espalhamento de luz estático (determinação do tamanho de partícula por difração a laser)

A distribuição do tamanho de partícula como parâmetro para especificar um pó ou dispersão, desempenha um papel central em muitas aplicações. Exemplos são materiais de construção (areias, cimentos), produtos farmacêuticos, pedras de cal, cerâmica, pigmentos coloridos, fertilizantes, emulsões e muito mais. A gama de aplicações está aumentando permanentemente e, portanto, os requisitos sobre os métodos de medição em relação à faixa de tamanho, tempo de medição e reprodutibilidade estão aumentando. Particularmente, a detecção precisa e reproduzível de partículas com tamanhos próximos aos limites da faixa de medição, bem como a determinação simultânea de tamanhos de partículas muito pequenas (faixa nanométrica), bem como partículas grandes (faixa milimétrica inferior) para a caracterização polmodal ou amostras amplamente distribuídas oferece um desafio. O analisador de difração a laser de última geração, como o analisador de tamanho de partículas a laser Bettersizer S3 Plus, resolve essas tarefas com um design inovador do banco óptico para a detecção de luz retroespalhada de partículas muito pequenas e com a detecção de partículas grandes por uma câmera CCD de alta velocidade ou a combinação de dispersão estática de luz e imagem automatizada.

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Instrumentos
Método
Na dispersão estática da luz, o laser (luz monocromática e coerente) interage com as partículas, que devem ser caracterizadas em termos de tamanho de partícula. Dependendo do tamanho das partículas, as ondas de luz são dispersas pelas partículas de maneira característica: quanto maiores as partículas, maior a dispersão na direção direta. Com partículas menores a cerca de 100 nm, a intensidade de espalhamento é quase idêntica em todas as direções.



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Difração a laser em partículas de tamanho diferente

A intensidade de espalhamento é determinada por detectores estacionários, dependendo do ângulo (distribuição da intensidade de espalhamento da luz). Os sistemas de difração a laser de última geração, como o analisador de tamanho de partículas por espalhamento a laser Bettersizer S3 Plus, garantem a determinação de intensidades de espalhamento em uma faixa angular contínua de 0,02 a 165 ° e na direção para a frente, lateral e para trás. Isso é obtido por meio do chamado design de lente dupla e sistema óptico de incidência oblíqua (tecnologia DLOIOS - exclusiva Bettersize): Lentes de Fourier (lente coletiva) são posicionadas entre o laser e as partículas, bem como entre partículas e detectores. As partículas irão interagir com a luz dentro de um raio laser paralelo. Isso oferece a vantagem de que a luz dispersa também pode ser detectada em ângulos muito grandes (na direção de dispersão para trás) e, portanto, partículas muito pequenas podem ser medidas com precisão. 
Graças à tecnologia DLOIOS, os problemas das configurações de medição convencionais também podem ser evitados. Portanto, nem as lentes adequadas para a faixa de medição de tamanho de partícula correspondente precisam ser selecionadas antes da medição (em comparação com a óptica de Fourier), nem as imprecisões de medição resultam de diferentes distâncias entre partículas e detectores, se nem todas as partículas estiverem em um plano (em comparação com a óptica inversa de Fourier).

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Desenho esquemático da inovadora técnica DLOIOS do Bettersizer S3 PLUS e do sistema de câmeras CCD de alta velocidade (x0,5 e x10)

Para calcular a distribuição do tamanho de partícula a partir dos espectros de espalhamento medidos, é aplicada a teoria de FRAUNHOFER ou MIE. A teoria de FRAUNHOFER é baseada na hipótese de partículas opacas e esféricas: o padrão disperso corresponde a uma fina placa bidimensional opaca - a difração ocorre apenas nas bordas. Portanto, nenhuma constante de entrada óptica adicional do material é necessária para este cálculo.
Em contraste, a teoria da MIE usa a hipótese de partículas praticamente translúcidas e esféricas, o que significa que a luz permeia a matéria e está espalhada elasticamente nos átomos da partícula. O conhecimento do complexo índice de refração das partículas e do líquido também é necessário. Essa teoria é aplicável a partículas de todos os tamanhos.
A figura a seguir mostra um exemplo de distribuição de tamanho de partícula relacionada ao volume de um pó de carbonato de cálcio - medido com um analisador Bettersizer S3 Plus.

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Exemplo de medida através da difração a laser


A curva de taxa de transferência cumulativa Q3 (azul) e o histograma resultante (q3, barra preta) podem ser vistos em relatório emitidio através do software.
Literatura e Norma Internacional
ISO 13320 – Particle size analysis – Laser diffraction methods.
  • A.9, Ganquan Road, Jinquan Industrial Park, Dandong, Liaoning, China.
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